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R Hahn:
"Fracture toughness of hard coatings";
Betreuer/in(nen), Begutachter/in(nen): P.H. Mayrhofer, M. Bartosik, D. Kiener, C. Eisenmenger-Sittner; E308 Institut für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie, 2019; Rigorosum: 13.06.2019.

Keramische Hartstoffschichten, die mittels physikalischer Dampfphasenabscheidung (engl. physical vapor deposition (PVD) hergestellt werden, können erfolgreich die Standzeiten von Werkzeugen der Zerspanungs- und Bearbeitungsindustrie um mehrere 100% verbessern. Dabei kommen ihnen ihre hohe Härte, die chemische und thermische Beständigkeit und ihre gute Oxidationsbeständigkeit zu Gute. Diese Eigenschaften bilden die Basis für die Anwendung in schwierigen Umgebungsbedingungen. Allerdings besitzen derartige Schichten nur eine relativ geringe Duktilität und niedrige Bruchzähigkeit, wodurch es bei starken Beanspruchungen durchaus zur Rissbildung und einem vorzeitigen Versagen kommen kann. Um den steigenden Anforderungen an derartige Schutzschichten gerecht zu werden und höhere Bearbeitungs- und Schnittgeschwindigkeiten zu ermöglichen, wird permanent nach neuen Materialien und Möglichkeiten geforscht.
Das Ziel dieser Doktorarbeit war es somit, einzelne Mechanismen zur Erhöhung der Zähigkeit von derartigen keramischen Hartstoffschichten im Detail zu untersuchen. Besonderes Augenmerk wurde dabei auf jene Mechanismen gelegt, die die anderen mechanischen Eigenschaften, wie Härte, nicht nachträglich beeinflussen. Mithilfe eines fokussierten Ionenstrahls wurden kleine Biegebalken aus den Hartstoffschichten gefertigt, die in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) mittels mikromechanischer Versuche bis hin zum Bruch belastet wurden. Die simultan aufgenommenen Kraft-Durchbiegungskurven wurden unter Berücksichtigung des tatsächlichen Probenquerschnitts analysiert und zur Berechnung der Bruchzähigkeit herangezogen. Die Härte der Schichten wurde mittels konventioneller Nanoindentierung bestimmt. Mittels Röntgendiffraktometrie, Rasterelektronenmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskop wurde die Mikrostruktur und der Schichtaufbau charakterisiert. Die thermische Stabilität der einzelnen Schichten und Mikrostrukturen wurde mit Vakuumglühversuchen und Differentialkalorimetrie geprüft.
Die Kombination dieser Untersuchungen erlaubte es, Mechanismen zu finden, die die Bruchzähigkeit zu erhöhen, ohne dass dabei die Härte oder auch die thermische Stabilität verringert wird. Die Entwicklung von sogenannten Superlatticeschichten (hier im System TiN/CrN erforscht) erlaubt die gleichzeitige Steigerung der Bruchzähigkeit und Härte. Auch durch Zulegieren von Bor zu TiN kann dessen Härte deutlich gesteigert werden, ohne dass dabei die Bruchzähigkeit beeinflusst wird. Im Gegenteil, wenn vor allem die Bildung von hexagonalen BN Phasen verhindert werden kann, lässt sich dadurch auch die Bruchzähigkeit verbessern. Die thermische Stabilität derartiger Schichtkonzepte hängt sehr stark von den beteiligten Phasen ab, aber auch hier lassen sich optimale Konzepte identifizieren.

Ceramic hard coatings deposited by physical vapor deposition (PVD), i.e. transition metal nitrides, carbides, and borides, are successfully used as protective coatings in the cutting industry and on forming tools. Thereby they prolong the lifetime of tools and cutting inserts by up to some 100%. Their advantageous properties like high hardness, chemical stability, thermal stability, and oxidation resistance provide the basis for operating in harsh environments. However, major drawbacks of these materials are their inherent brittleness stemming from their lack of ductility, and their low fracture toughness KIC. This material property is technologically relevant, a failure of the coating leads to immediate oxidation and mechanical load of the substrate and thus to premature failure, especially in applications where wear is dominated by mechanical loads. Due to the constant endeavor in industrial processes for increased throughput without compromising restrictions in reliability, the search for new material systems as well as the effort to understand basic mechanisms leading to enhanced properties is consistently high.
In this PhD thesis, mechanisms overcoming this unfavorable behavior are investigated and characterized. In-situ micromechanical cantilever bending tests, used to obtain fracture toughness values, provide the basis for these studies. Thereby cantilevers, typically in the size of some _m, are machined using a focused ion beam (FIB) work station. Here, special attention is given to the creation of the pre-notch, which should be as sharp as possible to imitate conditions present during application. The tests are carried out using an in-situ scanning electron microscope (SEM) indenter in order to control the point of loading, assure mode I load conditions, and monitor possible violations. Conventional nanoindentation is used to determine the hardness as well as the indentation modulus. Additional studies based on X-ray diffraction, scanning and high-resolution transmission electron microscopy are conducted to characterize the microstructure of the coatings and to assess structure-property relations. Since the behavior at elevated temperatures is relevant for many applications, annealing treatments in vacuum and following characterization of these annealed samples are carried out.
The results clearly show strategies for enhancing the fracture toughness. We observe a fracture toughness peak, depending on the bilayer period (modulation period), similar to the well-known hardness peak for TiN/CrN superlattice systems on various substrates, produced with different PVD techniques. With the addition of boron to TiN we observe a significant improvement in hardness while the fracture toughness is not affected. Moreover, if hexagonal BN phases are avoided, an increase in fracture toughness can be realized. The influence of temperature on these properties (hardness and fracture toughness of nanolayered and B-alloyed coatings) is strongly depending on the involved phases. However, we identified proper approaches for retaining them under thermal loading.

Hard coatings, Fracture toughness, Micromechanical experiments