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A. Eder:
"Beschichtung fragiler Granulate im großen Maßstab - SuperBowl";
Betreuer/in(nen), Begutachter/in(nen): C. Eisenmenger-Sittner, P.H. Mayrhofer, H. Kersten; E-138, 2017; Rigorosum: 17.10.2017.

Granulare Materialien gewinnen im Bereich der Materialwissenschaft, Werkstoffwissenschaft und Katalyse zunehmend an Bedeutung, speziell wenn sie mit funktionalen Oberflächen beschichtet sind. Mit der physikalischen Gasphasenabscheidung und, wie hier verwendet, mit der Magnetron-unterstützten Kathodenzerstäubung (Magnetron Sputtern) lassen sich, mit wenigen Einschränkungen in der Materialwahl, Schichten in Reinstform oder auch nitridisch und oxidisch abscheiden. Um eine gleich-mäßige Beschichtung erzielen zu können, muss bei diesem Beschichtungsprozess die Oberfläche des Substrates direkt dem Dampfstrahl ausgesetzt werden, was eine hinreichend gute Durchmischung des Granulates notwendig macht.
In dieser Arbeit wurde ein Mechanismus konstruiert und charakterisiert, welcher Granulat mit ei-nem Durchmesser von 5 μm bis 500 μm bei einem Fassungsvermögen von einem Liter beschichten kann. Als Substrat kann jedes beliebige, vakuumtaugliche Granulat verwendet werden. Für die durch-geführten Experimente wurden im speziellen hohle Mikroglaskugeln beschichtet. Als weitere Sub-strate wurden beispielsweise Diamantkorn, Aluminiumpulver und Zirkonoxid verwendet. Problematiken, wie z. B. ungleichmäßige Beschichtung und Agglomeration, können durch geeignete Maßnahmen vermieden werden.
Um den Dampfstrahl optimal auf das Substrat zu richten und um hohe Beschichtungsraten erzielen zu können, werden zwei winkelverstellbare 4-Zoll-Sputterquellen sowie optional 2-Zoll-Sputterquellen eingesetzt. Die Verwendung von zwei Quellen erlaubt außerdem das Aufbringen von Mehrschichtsystemen sowie Kompositschichten.
Das Messen der Schichtdicke gestaltet sich auf Granulat als nicht triviale, aber lösbare Aufgabe. Mit einem Durchlicht-Mikroskop kann die Schichtdicke über die Absorption berechnet werden solange die Schicht und das Substrat für sichtbares Licht transparent ist. Ein Vorteil dieser Methode ist die relativ große Stichprobe sowie die Möglichkeit der Quantifizierung von Schichtdickengradienten.
Im Elektronenmikroskop kann nach Präparation der Probe die Schichtdicke direkt am Querschnitt gemessen werden. Über die Eindringtiefe des Elektronenstrahls kann bei der chemischen Analyse mit-tels energiedispersiver Röntgenspektroskopie ebenfalls auf die Schichtdicke rückgeschlossen werden. Da bei zunehmender Schichtdicke die Energieeinträge der angeregten Atome ebenfalls zunehmend aus der Schicht stammen, kann über das Verhältnis der Signalintensitäten von Substrat zu Schicht sowie Kalibrierung mithilfe eines beliebigen anderen Messverfahrens die Schichtdicke abgeschätzt wer-den. Die in dieser Arbeit abgeschiedenen Schichtdicken betragen maximal 100 nm. Um besonders Oberflächensensitiv zu sein sind daher niedrige Beschleunigungsspannungen notwendig. Damit verbunden ist jedoch auch eine Limitierung auf Elemente mit niedrigen Anregungsenergien.
ii
Über die Massenzunahme, welche in linearem Zusammenhang mit der Schichtdicke steht, kann bei bekanntem mittleren Durchmesser des beschichteten Pulvers sowie Dichte der abgeschiedenen Schicht, durch Gleichverteilung der Masse auf alle Körner, eine mittlere Schichtdicke errechnet werden. Ein Rückschluss auf eine Schichtdickenverteilung oder Homogenität der abgeschiedenen Schicht ist nicht möglich.
Es wird ein semianalytisches Modell vorgestellt, welches es erlaubt die Beschichtungszeit vorab für eine gewünschte Schichtdicke oder vice versa zu berechnen. Für exakte Vorhersagen sind Kenngrößen, wie Korngrößenverteilung und der damit einhergehende mittlere Durchmesser sowie Form der Kör-ner, notwendig. Die im Partikelstrahl exponierte Oberfläche in der Beschichtungsschale ist aufgrund des komplexen und dynamischen Mischvorganges mithilfe eines 3D-Modells angenähert, jedoch noch nicht vollständig analytisch gelöst worden.
Die Fragestellung der elektrischen Leitfähigkeit an Pulvern wird mit einem eigens dafür entworfe-nen Messstand untersucht. Das beschichtete Pulver wird zwischen zwei Kupferelektroden platziert und, unter aufbringen einer Kraft auf diese, zum Kontaktieren gebracht. Die Tatsache, dass der Widerstand schichtdickenabhängig ist, lässt wiederum Rückschlüsse, mithilfe der schichtdickenabhängigen Kraft - Widerstandsverläufe, auf die Schichtdicke zu. Einflussfaktoren auf die Messung, wie zum Beispiel Messgeometrie und Homogenität der Schichtdicke, können identifiziert werden.
Die Substratvorbehandlung, insbesondere die Oberflächenreinigung, ist eine wiederkehrende The-matik in der Beschichtungstechnologie und wurde mittels Ionenätzen in die Anlage implementiert. Über ein kegelförmiges Magnetron, eingesetzt in die Substratschale, kann ein seesternförmiges Plasma in Substratnähe gezündet werden, welches das Ionenbombardement der Substratoberfläche erlaubt.
Abschließend wurden konkrete Anwendungsbereiche für beschichtetes Granulat, wie beispiels-weise die Schleifmittelindustrie, die Herstellung von Hochleistungsstählen oder Verbesserung von Lithium-Ionen-Akkus in Zusammenarbeit mit unterschiedlichen Partnern ausgemacht und behandelt.